使用Clarus SQ 8GC/MS系統分析半揮發有機物以提高靈敏度及線性范圍

來源：珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司 2023年05月06日 15:08

　　介紹美國環保署(EPA)8270D方法—— 采用氣相色譜/質譜聯用儀(GC/MS)分析半揮發有機物—— 已被眾多的商業環境實驗室廣泛地采用。該分析方法關注于對固廢樣品、土壤樣品、空氣媒介樣品及水樣的提取物中的痕量半揮發有機物的檢測。方法中羅列了超過200個目標化合物，但眾多商業實驗室分析最多的為使用Clarus SQ 8GC/MS系統分析EPA 8270D方法中的半揮發有機物以提高靈敏度及線性范圍60~90個目標組分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ，不僅可以滿足方法的要求，為用戶帶來的靈活性，還能為他們帶來高通量體驗。同時，Clarifi 檢測器的使用還能帶來拓展校正線性范圍的優點。

　　實驗本實驗采用Clarus SQ 8T GC/MS系統的EI模式實現。表1中給出了實驗條件，重現了EPA 8270D方法的標準條件。為使進樣歧視最小化，實驗采用了不帶石英棉的去活石英襯管(4-mm)。依據方法的規定，實驗中還采用了脈沖進樣模式，實現方法列于表2中。數據采集由TurboMass v6 GC/MS軟件完成，并輔以環境報告方法。TurboMass軟件內建了UltraTune(標準為DFTPP/BFB)調諧程序，基于此設定基礎的檢測器參數。

　　工作曲線各級標樣得自商業化標準儲備液，并用容量瓶稀釋。校正用標樣由76種8270所涉及多組分混合物、15種強化酸物質混合物及6種半揮發內標化合物組成。酸類化合物由強化酸物質混合物強化至其它化合物的一倍濃度。當高級濃度校正溶液制備后，即可以其為儲備液制備其余各級校準工作曲線溶液。表3 羅列了本研究中用到的各級校正液濃度。內標混合液將添加至所有樣品中，使其最終濃度達至40ug/ml。制備的調諧標樣 (DFTPP)濃度為50ug/ml。標樣、儲備液和相關QC/QA樣品均按方法所述的方式進行保存。

　　結果與討論在開始任何方法之前，一般須先確認柱上濃度的操作范圍。Clarus SQ 8 GC/MS可以允許用戶通過控制Clarifi檢測器電壓的方法來調節線性范圍。而內置的UltraTune(標準為——DFTPP/BFB)調諧功能可以調節質譜以提供出色的質量準確性，并可優化檢測器電壓而實現高靈敏度的表現。用戶可以直接使用這些標準的設置，并推薦使用到更多的應用中去。另外，當需

　　對應于EPA 8270D 方法的初始校正曲線結果列于表4中，其中包括：保留時間、平均相對響應因子(Avg.RRF)、方法標準的相對響應因子以及相對標準偏差(% RSD)。所有羅列的化合物都得到了出色的結果

　　結論在本應用報告中，展現了Clarus SQ 8 GC/MS 系統在應用于U.S. EPA 8270D方法時所能給出的寬廣的線性濃度范圍。這對分析工作者來說使實驗變得靈活。同時，對于絕大多數的化合物在寬至1.0~150ug/ml的濃度范圍內分析結果都表現出色，在各濃度級別上全掃描所獲得的質譜圖都可以被用于譜庫搜索。因此，對于那些希望實現分析高通量、高靈敏和簡單操作的實驗室來所，如此多的技術優勢使Clarus SQ 8 GC/MS成為了理想系統

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